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如何选择样品的脱气温度?

 发布时间:2017-09-19 点击量:1555

如何选择样品的脱气温度?    

系统温度越高,分子扩散运动越快,因此脱气效果越好。

通常仪器配备的脱气站加热温度可达  400 ℃,但是选择脱气温度的首要原则是不破坏样品结构。

一般来说,氧化铝、二氧化硅这一类氧化物的安全脱气温度可达  350 ℃;大部分碳材料和碳酸钙的

安全脱气温度在 300 ℃左右;而水合物则需要低得多的脱气温度。对于有机化合物,也可以通过脱

气站进行预处理,但是大部分有机化合物的软化温度和玻璃化温度较低,因此必须提前加以确认。

例如在医药领域常用的硬脂酸镁,美国药典(USP)规定的脱气温度为   40 ℃。

如果脱气温度设置过高,会导致样品结构的不可逆变化,例如烧结会降低样品的比表面积,分

解会提高样品的比表面积。但是如果为了保险,脱气温度设置过低,就可能使样品表面处理不完全,

导致分析结果偏小。

因此在不确定脱气温度的情况下,建议使用化学手册,如   theHandbook ofChemistry and

Physics(CRC,BocaRaton,Florida),以及各标准组织发布的标准方法,如 ASTM,作为相关参考。

脱气温度的选择不能高于固体的熔点或玻璃的相变点,   建议不要超过熔点温度的一半。当然,如果

条件许可,使用热分析仪能够zui地得到适合的脱气温度。一般而言,脱气温度应当是热重曲线

上平台段的温度