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测定自由空间的死体积有哪些方法?

 发布时间:2017-10-19 点击量:2701

 测定自由空间的死体积有哪些方法?

在测定吸附等温线之前或之后,应该测定死体积。根据   ISO15901 标准,测定死体积有两种方

法:

1)测量法:在测定温度下,采用氦气进行体积校准。这是经典的死体积测定方法,精度zui高。

其应用前提是基于以下两个假设:

i.

氦气不被吸附剂材料吸附或吸收;

ii.

氦气不能渗入吸附物质(如氮气)不能进入的区域。

2) 校准曲线法:将死体积的测定从吸附测定中分离开来,事先用吸附气体测空管进行空白实

验,然后保存待用(NOVA  方式)。例如,在环境温度下先将空样品管的体积用氮气测定,随后,

再在与吸附测定相同的实验条件下(温度和相对压力范围相同)用该空管进行一次空白实验。得到

的校准曲线实质上代表了多点自由空间的检测。通过输入样品密度(即骨架密度)对样品体积进行

必要的校正,或在环境温度下,吸附分析开始前,用氮气测定比重(如果氮气在室温的吸附效应可

以忽略不计)。这种方法不仅适用于比表面积分析和介孔等温吸附线的测定,还可以节约氦气,并将

管路材质对吸附气的吸附校正包括在内。针对特定样品管的空白曲线可以多次使用,因此省略了每

个样品都需要用氦气测死体积的步骤,缩短了分析时间,是一种快速测定比表面或吸附曲线的方法。

IUPAC 在 2015 年的报告中还特别指出,校准曲线法对包含极其狭窄的微孔的沸石和活性炭的

吸附剂是有利的,也就是说,NOVA  方式测定死体积也适用于沸石分子筛和活性炭的微孔分析,对

MOF 材料的适用性也得到了实验支持