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为什么要称量样品质量(称重)及称样量多大为好

 发布时间:2017-11-10 点击量:2651

为什么要称量样品质量(称重)?称样量多大为好?

比表面积是单位质量的表面积,所以必须在脱气后和分析前对样品管中的样品用减重法进行称

重计量。对于氮气吸附测定,我们要考虑样品在样品管中的总表面积,也就是比表面积 X 样品质量。

样品量以总表面积达到5~200m 2之间为好。

用天平计量出来的是质量,不是重量。为方便说明,此处混用这两个概念。测试前应对仪器精

度(可测量的zui小总表面积)及样品的表面积有个大概的估计,以确定所需样品量。小于仪器精度,

测试结果相对误差则较大。当样品有很高的比表面积时,称样量较少,这时称量过程可能带来较大

的误差。称样量的判断原则是:

1)尽量减少天平的称重误差;

2)样品管中的样品要有足够的吸附量,其引起的压力变化应远大于压力平衡所允许的公

差(Tolerence);

3)样品管中的样品吸附量也不能过大,否则吸附平衡时间太长,导致实验时间过长;

4)如果仅需要比表面积测量,则称样量应使样品管中的总表面至少在1-5m   2 间;

5)如果是测定吸脱附等温线,在样品管中的总表面积应至少为15-20m   2。 

对于氮气吸附,有关称重的经验如下:

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尽可能称重到100mg以上,以减少称重误差

如果比表面大于1000: 

称重0.05-0.08g

 

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如果比表面大于10,小于1000:   称重0.1-0.5g

如果比表面小于1:

称重需要在1g以上,甚至到5g以上

为确保测量精度,分析后应重新称量样品的质量。如果分析后的质量不等于脱气后、分析前的

初始质量,应采用分析后的质量进行重新计算