在分析过程开始前,为什么要除掉氦气?
在用氦气测量死体积时,是基于氦气不吸附的假设。但事实上,物理吸附是非特异性吸附,对
任何气体都存在吸附,因此,某些材料,特别是微孔材料会吸附较多的氦气,其影响无法忽略不计,
也就是存在氦污染。氦污染的典型现象是吸附等温线在 P/P0<10-5以下时出现“S”线形。因此,对
于这种情况,应该关心死体积测定后,是否经历了除氦过程,再进行等温线测定;或在测定吸附等
温线之后,对其进行修正。
IUPAC 在 2015 年的报告中指出:zui近的研究已经证实,具有极窄微孔的纳米多孔固体可以在
液氮温度下吸附无法忽略的氦气量(氦截留)。如果在分析之前不除去被截留的氦气,可以显著影响
在超低压范围的吸附等温线的形状。因此,建议在继续分析之前,应当至少将样品放在室温下使氦
气溢出后,将其脱气。
氦气作为单原子分子,直径只有 0.26nm,远小于氮气分子的截面积,可以进入氮气不可能进
入的极细孔道。贝士德仪器公司的研究表明,用氦气在液氦温度下分析活性炭纤维的 BET 比表面
比在液氮温度下用氮气表征,其 BET 比表面积值增加 1/3