物理吸附分析系统的进气模式都有哪些?各有什么特点?
由于物理吸附分析系统测定的基础数据是平衡吸附量与压力的关系,因此我们必须设定一个量
值,而测定另一个量值。这样,就产生了两种进气模式:
(1) 定投气量模式(设定纵坐标,测量横坐标):
由仪器采集压力信息的方法称之为“定投气量方式”。该方法对于仪器硬件及固件设计的要求较
低,是各个生产厂家广泛使用的方法。该方法的一个亮点是可以扩展进行吸附动力学的相关研究以
及低温反应的相关研究,但对于常规的微孔孔径分布分析,定投气量方式存在如下不确定性:
如果投气量设置过小,得到的等温线固然细节丰富,但是却与实验所花时间呈反比。如果投气
量设置偏大,等温线上的部分信息就会丢失。
投气量设置偏大,可以缩短测试时间,但并没有达到真正的吸附平衡,造成吸附等温线向右“漂
移”,导致微孔分析的误差
IUPAC 在 2015 年的报告中指出:太短的平衡时间会导致未平衡的数据生成,等温吸附线移向
过高的相对压力。因为在窄微孔中的平衡往往是非常慢的,未平衡往往是在等温线的极低相对压力
区域内容易发生的问题(见图 49-2)。
(2) 定压力方式(设定横坐标,测量纵坐标):
由仪器采集并计算饱和吸附量的方法称之为“定压力方式”,该方法zui大的优点是:由仪器内置
程序计算各定义压力下的吸附量,这种方法对于吸附量未知的样品可以既快又准地得到吸附等温线,
尤其对于未知的微孔样品。
快速、准确地测量与数据的准确性同样具有重要实践意义。但是,定压力方式对内置程序设计
要求*,尤其是对于微孔定压力测量(实验起始相对压力需达到 10-7~10-5量级),必须同时考虑
饱和蒸汽压、系统体积、样品量等信息,具有其复杂性。不正确的“定压力方式”宏命令编程设计
很容易导致等温线测量的偏差