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测试比表面积时斜率为负值的原因

 发布时间:2018-07-12 点击量:2680

 

 

    做比表面实验时,偶尔会出现BET曲线的斜率为负值,特别是测试那些比表面偏大的、特小的,容易出现BET曲线的斜率变为负值的现象。从而造成表征吸附能力的参数也变成负值。我们知道吸附能力(也就是CC)是大于0的。是什么原因造成的呢?现在重点分析下动态BET法容易造成BET曲线斜率为负的主要原因:

    ,P0(液氮的饱和蒸汽压)的变化。由于动态样品管上下运动,造成管壁上容易形成水珠(特别是夏天,很明显),这样造成液氮饱和蒸汽压变大。使得整体的BET曲线向左下偏移,这样容易造成BET曲线的斜率变负。

 

    第二,管内压力的变化,管内压力的变化受周围坏境温度和压强影响,从而导致实际的P,比计算机计算用的P要偏大。也造成BET曲线向左下偏移,造成斜率变负。

 

    第三,和样品本身有关,这个主要有:一,样品的比表面已经超过仪器的测试范围。负责任的说,动态BET能够测准的比表面范围是0.1-600左右,超过这个范围的比表面建议使用静态容量法仪器测量。当样品比表面超过仪器的测试范围,容易造成各个测试点不在一条直线上,这样也容易造成BET曲线的斜率为负值。二,样品预处理不充分。也就是说所选的温度不对(当然,也包含真空度,时间等因素),当然也容易造成BET曲线的斜率为负。

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