3H-2000A和3H-2000BET-A智能型全自动氮吸附比表面仪为2008年上市的新产品,其继承了3H-2000系列前3款型号的优势的同时,在机械和软件性能方面得到了大幅的提升,现仅就与国内外同类仪器对照的几点区别方面列举说明如下:
1、 【风热助脱装置】 具有国内*并*的程控风热助脱系统,在实现全自动化后,保证得到尖锐快速的脱附峰,减少背景误差。(号:200920110451.5)
当样品在液氮温度-195.8℃下吸附饱和后要升温脱附时,需要使温度迅速升高,使吸附在粉体表面的氮气迅速脱附出来进入检测器;如下图,高速脱附可以使信号集中,得到尖而锐的脱附峰,有利于提高仪器的灵敏度和分辨率,另外尖而锐的脱附峰可以降低背景噪声影响,提高仪器测试准确度,尖锐的脱附峰是色谱工作者追求的理想峰形。在之前的半自动化仪器中通常使用人为将液氮杯更换为水杯,利用水大比热的特性使样品温度迅速升高到常温,但在全自动化仪器中,如果放弃辅助加热脱附,进行自然升温脱附,由于玻璃的导热系数很低,升温缓慢,将使脱附峰矮而宽,降低灵敏度和分辨率,使背景噪声影响增大,损失测试精度。国内同类仪器使用自然升温脱附。
3H-2000A/BET-A型仪器具有国内*的程控风热助脱装置,提高了脱附速度,使出峰时间缩短,脱附峰尖而锐,得到了高出同类仪器很多的分辨率和测试精度
2、 【原位吹扫功能】 仪器在国内*具有一体式吹扫装置(非分体式),解决了脱气、测试一体化问题,实现了试样原位处理,只需一次安装,与空气零接触,保证了样品预处理的性与有效性;(号:200920110453.4)
3H-2000II型之前的仪器以及国内同类仪器均没有原位吹扫功能;样品吹扫处理时需要安装在与主机分置的吹扫炉上,处理完毕后拆卸下来再重新安装在仪器主机上进行测试。3H-2000BET-A型具有的一体化吹扫处理系统相对分体吹扫炉具有两个优势:一是操作方便,只需一次安装;二是处理效果更好,避免了拆装样品管时样品再次与空气接触;(对于部分有机和生物粉体材料,其水份的质量百分含量可能比较大,若超过2%则需要吹扫处理前先进行烘箱干燥后再进行,否则需要吹扫处理后重新称重;)
3、 【吹扫定时功能】 具有国内*的吹扫程序定时功能,定时精度1秒。完成后自动切断加热电源,并声音提示;
吹扫程序定时,到时停止加热,声音提示,此功能使吹扫处理条件统一一致,也使操作者更安心于其他工作,而不必担心吹扫超时,并且有利于ISO标准化执行。
4、 【色谱法分压检测】 具有国内*并*的色谱法氮气分压检测系统,使氮气浓度控制精度和检测精度均达到万分之一,且是在全量程内。是传统通过流量比例(进口霍林威尔传感器的满量程精度为0.5%)检测浓度的10倍,并且具有*的稳定性,氮气分压测试是BET多点法测试准确性的关键;(号:200920110455.3)
BET多点法测试中,按BET理论要求氮气浓度需要从5%调整到30%,氮气浓度检测是BET法比表面积测试结果准确度的关键环节。在氮气浓度测试方面,采用分别测量氮气和载气流量的方式来求氮气浓度时,所采用的进口霍林威尔流量传感器的标称极限精度是0.1-0.5ml/min,对于5ml/min的氮气流速的测试zui高精度只能达到2%。3H-2000BET-A型比表面仪双热导池检测器,采用色谱浓度传感器热导池直接测试氮气浓度,精度可达到0.01%,且不受流速影响; (该装置为3H-2000BET-A型部件,3H-2000A型无此部件)
5、 【气体净化冷阱】 具有国内*的气体净化冷阱功能,使气体纯度提高10倍以上;
(号:200920110450.0)
比表面测试所使用的高纯氮气和高纯氦气纯度一般为99.99%到99.999%,其中0.001%-0.01%的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)在低温吸附时会首先被吸附,从而对吸附氮气量造成影响;如30ml/min的流速中120min内停留在粉末表面的水的量为 0.14ml(标况下的体积),而对于500mg比表面积为1m2/g的材料,在其表面形成水的单分子层吸附所需要的水蒸汽的量为:0.069 ml(标况),与实际停留在粉末表面的水量相当,材料表面已经被水分饱和;如不处理,测试结果将不可能准确。
冷阱是消除高沸点气体杂质的有效方式;冷阱可使本会被样品吸附的水份等高沸点杂质提前被冷阱捕获,使得经过净化后的高纯氮和高纯氦气体中的水分含量低于10-17Pa,达到超高纯气体状态;
3H-2000A/BET-A型比表面仪是国内外*配备冷阱装置的比表面仪;这也是该系列仪器能够取得高精度和高分辨率的因素之一。
6、 【检测器恒温装置】 具有国内*并*的检测器恒温系统,抑制检测器温飘,保证测试结果的准确性与稳定性;(号:200920110454.9)
色谱法比表面仪采用热导池做检测器;温飘是热导池检测器的主要误差成因,一般高精度色谱仪的检测器都具有复杂的恒温系统和温飘抑制消除系统,但同时使仪器成本增加;3H-2000A/BET-A型在国内*具有检测器恒温装置,使零点漂移由1%降低到0.1%,该装置对测试小比表面积样品(<10m2/g)效果尤为明显;
7、 【程控六通阀】 程控六通阀标定系统,动作周期小于0.01秒,是传统六通阀动作周期的十分之一;并且在国内*具有定量管体积程控可选功能,普通进样六通阀不具有此功能; (该装置为3H-2000BET-A型部件,3H-2000A型无此部件)
六通阀是色谱仪定量的主要标定装置,有手动六通阀和电动六通阀之分;3H-2000BET-A型具有程控电动六通阀标定系统,标定过程软件全自动控制;并且在国内*具有定量管体积程控可选功能;对于不同样品,比表面从相差可能数千倍,其吸附氮气量也就相差悬殊,不能一个体积的定量管来标定所有样品吸附量。所以对于标定系统应接入不同体积的定量管,可达到更高的度。国内同类仪器自动标定装置不具有定量管体积程控可选功能,定量管体积更换需要人工更换甚至打开机壳更换。3H-2000BET-A型比表面仪可程序控制切换不同体积的定量管。
8、 【LCD液晶显示】 大屏幕5英寸LCD液晶显示,使仪器工作状态参数一目了然,并且仪器工作参数在软件上显示的同时,也在LCD液晶屏幕上同时显示,使得仪器稳定程度更高;
仪器的主要参数不但在软件上检测显示外,还在仪器的LCD液晶显示屏上硬件显示,即使在电脑没打开时仍能明确掌握仪器状态,使得仪器可靠度更高;
另外仪器的气体流量、电机、脱附风扇、吹扫定时、气源开关状态等都具有硬件指示灯指示工作状态,复杂设备的各个部分工作正常与否的状态,在通过软件显示的同时,再使硬件指示是必要的;可靠的现代分析仪器可以只有一个控制按钮,但显示屏、指示灯等各部分运行状态指示不可省;
9、 【液氮温度检测】 液氮温度实时监测,消除普通工业液氮温度差异影响,使用条件宽泛;
比表面测试使用的液氮都是使用单位就近采购,一般都是气体厂制氧的副产品,其纯度不稳定性相差很大,使得液氮温度有±1℃左右的变化;氮气吸附量对液氮温度的变化很敏感;另外液氮杜瓦杯内液氮面的高低也对吸附量有影响;3H-2000BET-A型仪器具有液氮温度监测传感器,可监测液氮温度和杜瓦杯中的液氮量是否充足;国内同类仪器不具有此功能。
10、【贝士德样品管】 国内*的技术的贝士德样品管,保证测试精度的同时使得样品管装样方便并不局限于粉末样品测试;(号:200920110452.X)
色谱法比表面测试用的样品管在国内同行业中面临着这样一个矛盾:色谱法要求管路的内径尽量的细,以减少紊流效应;但过细的样品管使得在实际应用中装样和清洗很不方便;贝士德样品管巧妙的使用大进小出的样品管形式,大口径端使填装装样品和清洗都很方便,小口径出气可以不增加紊流效应;国内目前只有3H-2000系列仪器使用贝士德样品管;
11、【断气保护】 具有国内*的气源开关指示与保护装置,*避免断气带电误操作对检测器的损害;
色谱仪一般都要求操作者在没有开气的时候不要打开电源,即“先开气后开电,先关电后关气",否则可能发生检测器在没有通气的情况下通电而烧坏的危险;而3H-2000BET-A型比表面仪具有的气源指示与保护装置则使此危险去除。
12、【粒度估算】 在国内*具有粒度模型估算数据处理功能,并给出粒度估算报告;此功能能够根据比表面积给出各个模型下的平均粒度;
3H-2000BET-A型比表面仪是国内*给出粒度报告的型号;而且粒度报告中建立了4中典型模型,操作者还可根据粉体表面状态设定好粒度校正因子,使得模型估算结果与实际值达到更高的吻合度;
13、【全自动运行】 吸附脱附过程全自动程序控制,各个重要环节声音提示;仪器运行中操作人员进行其他工作或离开也不用担心耽误实验;
14、【强大软件系统】 软件为自主研发的高精度数据处理系统,高采样频率,全自动控制;软件的峰形智能识别功能,即时在仪器无预热的的状态下或零飘严重时也能准确切割出峰面积,确保了脱附峰面积*的准确度; 保证了我公司仪器精度在同行业中的。功能强大的比表面数据处理能力,集公司多年比表面测试实验经验,并保留国外相关软件功能, 性能,保证了*的测量精度及灵敏度,运行稳定;
15、测试报告:固体标样参比法报告,粒度估算报告, BET单点法报告,BET多点法报告,Langmuir多点法报告,统计吸附层厚度法外比表面积报告;并可给出BET吸附常数C、Langmuir吸附常数b、多点相关性系数r ;(3H-2000A型报告为固体标样参比法报告,粒度估算报告)
16、测试时间:BET多点法,同时可测试4个样品,测试速度平均每个样品每分压点测定时间约5分钟;BET单点法,同时可测试4个样品,测试速度平均每个样品测定时间约5分钟;固体标样参比法,同时可测试3个样品,平均每个样品测定时间约6分钟,以上测试时间不包含样品吹扫净化预处理时间。
17、仪器操作简单易学,配件齐全,售后服务周到,客户面广(见典型客户名录)
3H-2000系列比表面仪在国内具有zui广的客户使用面,贝士德公司(原汇海宏纳米)是早的比表面仪生产商;2000年进入市场,经过8年的发展改进,以形成多款型号与功能的系列产品;公司实行对所有客户每3个月回访的售后制度;我公司的比表面测试室为中科院理化所、北航、北理工、矿业大学等多家科研单位的比表面测试单位;仪器的配置齐全,除了不能运输的液氮外,包括样品管清洗器、防护器具在内的所有使用配件;
公司优良的仪器性能和良好的售后服务,使得不少客户在使用多年后的采购中任选择我公司3H-2000系列仪器,如宁夏东方钽业2001年采购1台,2009年采购1台,2010年采购2台;青岛泰能石墨2004年采购1台,2006年采购1台;郑州轻工业学院2005年采购1台,2007年采购1台;天津大学4台,南京工业大学2台,青岛高而富石墨2台,青岛泰达石墨2台等,其它部分客户见《典型客户名录》;
高精度动态色谱法比表面仪标志:
1、是否具有原位吹扫处理装置;(提高预处理效率)
2、是否具有脱附助脱装置;(提高灵敏度)
3、定量管是否可程控切换;(提高标定精度)
4、氮气浓度分压检测是通过流量法还是色谱法;(提高分压检测精度)
5、是否具有低温冷阱;(降低气体中杂质影响)
6、是否具有检测器恒温功能;(抑制零点漂移)
7、是否具有液氮温度检测功能;(消除工业液氮温度差异)