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动态法测试比表面积

 发布时间:2015-04-30 点击量:509


(1)动态法即连续流动色谱法,是在液氮温度下样品处于流动的含氮气氛中进行氮吸附,在不同的氮分压下达到吸附的动态相对平衡,如果使样品管离开液氮并升至室温,样品会将所吸附的氮气全部脱附出来,动态氮吸附仪每测定一个压力点均需使样品管从液氮杯中进出一次;
(2) 动态法是靠使用氦气作为载气(因为在液氮温度下氦气不会被吸附),通过调整氮/氦比例,或者通过控制氮/氦的流速,在不改变混合气体压力的条件下得到不同的氮分压,流动的混合气体的压力近似于大气压,氮分压= 氮气流量/氦气加氮气的总流量,氮分压可以在0到一个大气压范围变化,不需要真空条件;
(3) 连续流动色谱法因采用色谱法中的热导检测器来测量氮吸附量而得名,样品管被串接于热导检测器的参考臂与测量臂之间,当热导检测器的参考臂与测量臂中的氮浓度由于样品的吸附(或脱附)而不同时,热导池失去平衡并输出一个电的信号,得到一个所谓的吸附峰(或脱附峰),其峰面积正比于氮气的吸附(或脱附)量,再通过一个标定量即可求得氮吸附量或脱附量;顺便指出,由于氦气和氮气的导热系数相差很大,因此氦/氮混气中氮浓度的变化会显著改变热导池的平衡状态,从而提高热导检测器的灵敏度;
(4) 用直接对比法快速测定
比表面是动态法比表面仪的一大优点,即采用一个已知比表面的标准样品作为标定物质,在某一个固定的氮分压下(一般取氮/氦= 0.2的混气),用样品的脱附峰面积直接与标准样品的脱附峰面积相比较,便可计算出样品的比表面。这种方法测试速度快,适合于生产线的在线快速检测,其缺点是没有考虑材料吸附特性的差异,因此当被测样与标样的吸附特性相差大时,测试结果会出现较大的偏差;
(5) BET比表面测定法可以克服直接对比法的上述局限,动态法实现BET比表面测定的关键在于能够调整氮气分压,并达到稳定状态。动态BET
比表面测定仪只要把氮分压定在0.2或0.3,装上标准比表面样品,也可用直接对比法测定比表面。